Способы определения алюминия в сточных водах

Рис. 1. Принципиальные схемы атомно-абсорбционных спектрофотометров:

а) однолучевой спектрометр с электрической модуляцией электропитания источника резонансного излучения;

б) двухлучевой спектрометр с модуляцией резонансного излучения вращающимся зеркальным диском:

1 — источник резонансного излучения; 2 — атомизатор; 3 — монохроматор; 4 — детектор; 5 — система регистрации

В двухлучевом спектрофотометре

первичный пучок резонансного излучения делится на два, один из которых далее проходит через атомизатор, а второй — в обход его. Затем оба пучка попеременно направляются на входную щель монохроматора и поочередно (благодаря сдвигу по фазе) детектируются, усиливаются и сравниваются друг с другом. На выходе такого прибора отсчитывается непосредственно значение оптической плотности . Главным преимуществом двухлучевого спектрофотометра считается лучшая долговременная стабильность, так как данная схема позволяет компенсировать колебания в яркости свечения источника и в чувствительности детектора. По ряду причин это преимущество часто переоценивается. Кроме того, применение двухлучевых приборов связано с 3–5-кратной потерей света, что приводит к ухудшению соотношения сигнал/шум по сравнению с однолучевыми схемами.

Псевдо-двухлучевой спектрофотометр.

По мере развития метода все большее распространение получают однолучевые спектрофотометры с характеристика-ми двухлучевых приборов (псевдо-двухлучевые спектрофотометры). В них световой пучок от источника пропускается либо через атомизатор, либо в обход его с помощью колеблющегося зеркала или устройства, заставляющего вибрировать атомизатор (рис. 2).

Рис. 2. Схема псевдо-двухлучевого спектрофотометра

Неселективное поглощение.

Одним из важных узлов атомно-абсорбционного спектрофотометра является система коррекции сигнала на неселективное поглощение.

Под неселективным понимается поглощение, наблюдаемое в значительно более широком спектральном интервале, чем атомное, и обусловленное такими эффектами, как рассеяние света, молекулярная абсорбция и т. п. В присутствии неселективного поглощения измеряемый сигнал А складывается из собственно атомной абсорбции А и неселективного поглощения Ан.

Таким образом, система должна обеспечивать выделение чистого сигнала светопоглощения А=А–Ан. Устранение неселективного поглощения просто за счет температурной программы атомизатора (см. ниже) возможно лишь в редких случаях.

Дейтериевый корректор фона.

Хронологически первой и долгое время наиболее распространенной была схема учета неселективного поглощения с помощью источника сплошного спектра, в частности, с помощью дейтериевой дуговой лампы (в ультрафиолетовой) и лампы накаливания (в видимой области спектра). При этом через атомизатор попеременно пропускали свет, как от линейчатого источника, так и от источника сплошного спектра.

Соответственно, в первом случае регистрировалось мгновенное значение суммарной оптической плотности, а во втором — почти чистый сигнал неселективного поглощения Ан, который далее автоматически вычитался из значения А .

Основные ограничения дейтериевого корректора заключаются в следующем: необходима точная юстировка дейтериевой лампы и ЛПК так, чтобы в обоих случаях просвечивалась одна и та же аналитическая зона. Применение дейтериевого корректора позволяет надежно учитывать фоновое поглощение до 0,4–0,5 относительных единиц поглощения; при включении корректора возрастает шум и ухудшаются пределы обнаружения элементов.

Другие статьи по экологии

Нормы технологического режима
Таблица № 1. №№ Наименование стадий процесса, аппараты, показатели режима Номер позиции прибора по схеме Единица изм. Допускаемые пределы ...

Влияние выхлопных газов автомобилей на рост и совершенствование растений
Проблема загрязнения окружающей среды очень актуальна в наше время. Природная среда подвергается антропогенному воздействию, в результате чего загрязняются воздух, почва, вода. Это приводит ...

Охрана атмосферного воздуха
Атмосферный воздух представляет собой элемент окружающей природной среды, жизненно важный для биологических организмов, включая людей, который служит защитой от космических излучений, поддер ...